Restauración de suelos contaminados con HAP mediante la mezcla de compuestos de zeolita mezclados con materia orgánica exógena y sales minerales.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 14227 (2023) Citar este artículo

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La principal causa de la degradación del suelo (contaminación, erosión, compactación) está estrechamente relacionada con la agricultura, es decir, las prácticas agrícolas insostenibles, que se reflejan en el agotamiento de la reserva de carbono orgánico del suelo, la pérdida de biodiversidad del suelo y la reducción de la capacidad de sumidero de C en el suelo. suelos. Por lo tanto, la práctica agrícola de aplicar materiales ricos en carbono al suelo es una solución atractiva para la mitigación del cambio climático y la sostenibilidad del ecosistema del suelo. El trabajo tuvo como objetivo evaluar la efectividad de la adición de mezclas orgánico-minerales a las sales minerales (NPK), incluida la materia orgánica exógena (lignito) mezclada con zeolita-carbono (NaX-C) o zeolita-vermiculita (NaX-Ver). compuestos en la restauración de suelos contaminados con HAP. La adición de compuestos de zeolita al fertilizante dio como resultado una reducción significativa en los niveles de PAH del suelo y una reducción correspondiente en el contenido de tejido vegetal, sin comprometer los rendimientos, en comparación con el control y la aplicación separada de NPK. Se encontró una correlación significativa entre los HAP y el pHH2O, el pHKCl, la CE y la actividad deshidrogenasa (DhA) en los suelos. La adición de compuestos de zeolita con lignito redujo significativamente el contenido de HAP en las pajitas, especialmente después de la aplicación de NaX-C. Sin embargo, en el caso de los cereales, la mayor reducción porcentual en comparación con NPK se observó para la dosis más alta de NaX-Ver.

Se estima que un tercio del suelo del mundo está moderadamente a altamente degradado1. De todos los tipos de degradación del suelo, la degradación química del suelo (causada por la presencia de metales pesados, contaminantes orgánicos, etc.) es reconocida como una de las más frecuentes en todo el mundo2, y su creciente número está estrechamente relacionado con prácticas agrícolas insostenibles que se reflejan en el agotamiento de la reserva de carbono orgánico del suelo (COS), pérdida de biodiversidad del suelo y disminución de la fertilidad del suelo y desequilibrio elemental3.

Los hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) son un gran grupo de compuestos orgánicos hidrófobos persistentes que contienen dos o más anillos aromáticos4. Se pueden clasificar según su número de anillos de benceno en dos grupos: 2-3 anillos para bajo peso molecular (LMW) y 4, 5 y 6 anillos para alto peso molecular (HMW)5. La acumulación extensa de HAP en los suelos genera graves problemas agrícolas y ambientales en todo el mundo6. Los HAP en los cultivos pueden ejercer directamente impactos adversos sobre la calidad y la seguridad de los productos agrícolas y generar riesgos potenciales para la salud humana7. Estos contaminantes son altamente tóxicos para los microorganismos del suelo8. Los microorganismos y las enzimas del suelo pueden descomponer las cadenas de anillos de benceno en los HAP9. Por ejemplo, la actividad deshidrogenasa (DhA) se puede utilizar para evaluar el rendimiento de la degradación10. También se evidenció que los microorganismos pueden participar en la regulación de la descomposición y almacenamiento del COS, desempeñando así un papel importante en la renovación de la materia orgánica y el ciclo de los nutrientes11. Los suelos altamente contaminados suelen ser pobres en materia orgánica del suelo (MOS) y actividad microbiana. La MOS, a menudo estimada y expresada como SOC12, actúa como un gran sumidero de carbono, y el cultivo de carbono es una de las prácticas de gestión de la tierra que reducen las emisiones de gases de efecto invernadero y aumentan el secuestro y almacenamiento de carbono en los suelos y la vegetación13,14. Además, es uno de los componentes más importantes del suelo, esencial para sostener altos niveles de producción de alimentos15. Desafortunadamente, la tasa actual de pérdida de carbono se debe a. Las prácticas agrícolas insostenibles corresponden a 1,5 (1,0/1,8) GT de carbono por año16.

Para restablecer la idoneidad agrícola adecuada de los suelos, los suelos degradados deben remediarse y conservarse utilizando enfoques simples y rentables17. Estos enfoques también deberían incluir la agricultura sostenible, que recomienda reducir la cantidad de fertilizantes químicos utilizados en su sector sin comprometer los rendimientos y promover técnicas que generen cobeneficios en términos de adaptación, mitigación y aumento de la producción de alimentos18.

Uno de los enfoques prometedores recomendados para compensar la pérdida de contenido de MOS y productividad de los cultivos es la aplicación de materiales orgánicos exógenos que contengan carbono orgánico, como lignito y nutrientes19. Como aditivo orgánico, el lignito es rico en ácidos húmicos y fúlvicos 20. También se demostró que la zeolita (natural y sintética) como aditivo de fertilizantes puede mejorar las propiedades físicas, químicas y biológicas del suelo21,22,23,24. Estudios anteriores han demostrado que la adición de materia orgánica exógena mezclada con un compuesto de zeolita-carbono (NaX-C) y un compuesto de zeolita-vermiculita (NaX-Ver) puede estimular la actividad microbiana del suelo25,26,27 y también tener un efecto positivo en los parámetros morfológicos de las raíces28. Sin embargo, la información sobre la aplicación de estos aditivos al suelo contaminado con HAP es limitada. Se evidenció que NaX-C y NaX-Ver mezclados con leonardita redujeron el contenido de HAP en suelo y tejidos de maíz29; sin embargo, no hay información sobre el efecto de los compuestos de zeolita combinados con otra materia orgánica exógena, como el lignito, sobre el contenido de HAP en los suelos y su acumulación vegetal.

El objetivo del artículo fue evaluar la efectividad de la adición de mezclas orgánico-minerales a las sales minerales (NPK), incluido el lignito mezclado con compuestos NaX-C o NaX-Ver, sobre los cambios en el contenido de carbono orgánico total (TOC). , DhA, pH, CE, N total (TN), nivel de degradación de los HAP y absorción y distribución de HAP en plantas de maíz cultivadas en suelos contaminados con HAP.

Según la Base Mundial de Recursos del Suelo (WRB), el suelo fue Eutric Cambisol (CM-eu), con 85%, 12% y 3% de arena, limo y arcilla (arena franca), respectivamente (Cuadro 1). El suelo era ácido, con un valor de pH de 5,24. El contenido de TOC fue de 6,34 g kg-1. Según el sistema de clasificación europeo de la contaminación del suelo30, la suma de 16 HAP analizados (Σ16 HAP) en los suelos representa una fuerte contaminación. El contenido de Cd se puede definir como un grado I de contaminación del suelo, y en base al Zn y Pb, como un grado II de contaminación del suelo31. El valor del pH disminuyó significativamente en los objetos fertilizados en comparación con el control; sin embargo, no se observaron diferencias significativas (p > 0.05) entre tipos de fertilización (Cuadro 2). El valor de CE fue el más bajo para C9L6 (305,25 ± 60,52 µS cm-3). Generalmente, en todos los suelos con fertilización, la DhA fue menor en comparación con el control (0.85 μg TPF g−1 h−1), excepto para C9L6. No hubo diferencias significativas en el TOC entre los objetos control y fertilizados, excepto C3L3. Además, hubo una correlación positiva entre DhA y TOC (0,60, p <0,05). El BC varió en suelos desde 5.49 ± 0.39 para V3L3 hasta 6.50 ± 0.42 para C3L3. El TN no varió entre variantes. La relación TOC:TN fue mayor para todas las variantes con fertilización en comparación con el control, con el valor más alto para V3L3. Los coeficientes de correlación de Pearson del pH, CE, BC, TOC, DhA y HAP de 2, 3, 4, 5 y 6 anillos se resumen en la Tabla 3.

La concentración de HAP de 2, 3, 4, 5 y 6 anillos en los suelos se presenta en la Fig. 1a. El contenido de HAP individuales también se muestra en la Tabla S1. Todas las muestras de suelo contenían todos los anillos de HAP, y los HAP de APM contribuyeron con el porcentaje más alto del total de HAP (entre 73,7 y 84,0%). La contribución de HMW y LMW difirió entre objetos con enmiendas de compuestos de zeolita, y la relación más baja entre HMW y LMW se observó para la aplicación de Ver3L3 (3.18). En suelos fertilizados, los HAP Σ16 fueron significativamente menores (p > 0,05) en comparación con el control. (1,45 ± 0,17) y osciló entre 0,79 ± 0,05 mg kg-1 para C3L3 y 1,24 ± 0,29 mg kg-1 para V9L6.

Concentración de HAP de 2, 3, 4, 5, 6 anillos en suelos (a), raíces (b), paja (c) y granos (d) de maíz (en mg kg-1) y masa de raíces, paja, y granos (en g pot-1, cuadrado negro con SD). Letras diferentes en las barras indican una diferencia significativa en Σ16 PAH (p < 0,05) según la prueba HSD Tukey para α = 0,05.

La concentración de HAP de 2, 3, 4, 5 y 6 anillos en raíces (Fig. 1b), paja (Fig. 1c) y granos (Fig. 1d) se presenta en la Fig. 1 y en la Tabla S1. . El contenido de Σ16 HAP cambió en el siguiente orden: paja > raíces > granos. Los HAP de 4 anillos fueron el grupo más predominante y su mayor contenido se observó en las pajitas (desde aproximadamente el 72,2 % en el C9L6 hasta el 90,0 % en el control). La aplicación de ambos compuestos de zeolita mezclados con lignito redujo significativamente los Σ16 PAH en las raíces del maíz (de 8,21 a 30,5% y de 17,5 a 37,5% en comparación con el control y NPK, respectivamente) sin reducir simultáneamente la masa de las raíces. La aplicación de ambos compuestos de zeolita mezclados con lignito redujo significativamente el contenido de 6 anillos de HAP en las raíces en aproximadamente un 78,84 % para C3L3 y un 87,18 % para V9L6 en comparación con NPK. En pajitas, la mayor reducción de HAP de 4, 5 y 6 anillos se observó con la aplicación de NaX-C, especialmente cuando se aplicó en una dosis más alta (69,26 %, 66,13 %, 59,44 %). Para los cereales, el contenido más bajo de Σ16 PAH se observó en V9L6 (0,12 ± 0,02 mg kg-1). En la variante de control no hubo rendimiento de grano.

La Figura 2 muestra la reducción del contenido de HAP de 2, 3, 4, 5 y 6 anillos en raíces, paja y granos en comparación con los resultados obtenidos después de la fertilización con NPK. En las raíces, la mayor reducción se observó para los HAP de 6 anillos (Fig. 2a) (del 78,84% para C3L3 al 83,70% para V3L3), mientras que se observó un aumento significativo para los HAP de 5 anillos (hasta el 52,17% para C3L3). . En el caso de las pajitas, la mayor reducción de APM se observó para NaX-C (más del 52%). Se obtuvieron resultados contrastantes para los cereales, donde la mayor disminución de HMW se observó para NaX-Ver, pero sólo para la dosis más alta de mezcla mineral-orgánica. La aplicación de V9L6 redujo el nivel de HAP de 4, 5 y 6 anillos en un 30,33%, 42,44% y 40,51%, respectivamente, mientras que la aplicación de C9L6 aumentó el nivel de estos HAP en un 26,26%, 11,09%. y 18,24%. El contenido más bajo de BaPeq y BaP con mayores propiedades cancerígenas en los granos se observó en V9L6 (0,89 ± 0,03 y 0,82 ± 0,03) (Tabla 4).

Reducción porcentual del contenido de HAP de 2, 3, 4, 5 y 6 anillos en raíces (a), paja (b) y granos (c) de maíz después de la aplicación de compuestos de zeolita mezclada con lignito frente al contenido de HAP en Tejidos de maíz para la aplicación de la fertilización convencional NPK.

La movilidad de los HAP en el suelo y su disponibilidad en las plantas se calcularon como factores de bioacumulación (BF). Los factores de bioacumulación de los HAP de 2, 3, 4, 5 y 6 anillos para los tejidos de las plantas de maíz se presentan en el Cuadro 5. El valor más alto de los factores de bioconcentración de raíces (RBF) y los factores de bioconcentración de la paja (SBF) para los HAP de 6 anillos fue observado para NPK. El valor más bajo de los factores de bioconcentración de granos (GBF) para HAP de 2 (0,40 ± 0,08), 3 (0,19 ± 0,04), 4 (0,16 ± 0,01), 5 (0,007 ± 0,001) y 6 anillos 0,049 ± 0,006) se observó después de la aplicación de V9L6.

La degradación de los HAP en los suelos es un proceso complejo y depende de muchos factores, como el tipo de suelo, la temperatura, el pH y el contenido de materia orgánica del suelo32. En el presente estudio, la aplicación de ambos compuestos de zeolita mezclados con lignito generalmente disminuyó el nivel de todos los anillos-PAH en los suelos en comparación con el control. Sin embargo, la relación HMW:LMW para estos suelos aumentó, lo que sugiere que los HAP de LMW se degradaban más fácilmente que los HAP de HMW. Los HAP de BPM son más resistentes a la degradación por bacterias o hongos que descomponen la hojarasca que los HAP de BPM31,32. Además, los HAP de APM representaron la mayoría del total de HAP en los suelos analizados (de 73,7 a 84,0%), lo que está en línea con los resultados obtenidos por Ukalska-Jaruga et al.33. En el estudio presentado, se encontró que una correlación positiva significativa entre los HAP de 5 y 6 anillos y el TOC era consistente con los resultados mostrados por Duan et al.34. Los HAP con un mayor número de anillos tienen un mayor coeficiente de reparto octanol-agua (logKow) en comparación con los HAP con un menor número de anillos, lo que resulta en una menor tendencia a disolverse en agua y una mayor tendencia a adsorberse en la materia orgánica35.

No hubo diferencias estadísticas entre el contenido de TN en los suelos analizados. Para una mejor caracterización de la calidad de la MOS, se calculó la relación TOC/TN (Tabla 2). La tasa de descomposición potencial del C orgánico y del N potencialmente mineralizable fue mayor en suelos con alto aporte de materia orgánica. La relación TOC/TN fue mayor en suelos con toda la fertilización y mostró valores diversificados desde 12,3 para el control hasta 17,1 para V3L3, lo que indica un grado variable de descomposición de la materia orgánica en los suelos analizados. También se encontró que el contenido de TN en los suelos tenía una correlación negativa significativa con el contenido de HAP de 2, 3, 4, 5 y 6 anillos, lo cual es opuesto a los resultados reportados por Han et al. .36, donde TN tuvo una correlación positiva significativa con los HAP de APM.

La adición de mezclas mineral-orgánicas, ricas en carbono orgánico, no cambió el nivel de TOC en los suelos analizados, excepto en C3L3, donde el nivel de TOC disminuyó estadísticamente. Generalmente, los niveles de TOC cambian lentamente y son insensibles a la restauración de la vegetación durante períodos cortos en condiciones naturales37. Sin embargo, la adición exógena de MOS al suelo puede estimular los microorganismos del suelo, que descomponen las cadenas de anillos de benceno en los HAP 9. Los microorganismos consumen rápidamente los nutrientes liberados después de las primeras etapas de degradación de los hidrocarburos 38; por lo tanto, en las fases de mediano y largo plazo, cuando la liberación de nutrientes se reduce considerablemente, las concentraciones de carbono y nutrientes en suelos contaminados con hidrocarburos pueden disminuir significativamente. El DhA en los suelos suele ser el indicador más sensible de los cambios ambientales, y sus actividades siempre se ven afectadas por las condiciones del suelo al cambiar la síntesis y la estructura de los microorganismos locales39. También se evidenció que las zeolitas, por su alta porosidad y superficie específica bien desarrollada, pueden mejorar la actividad microbiana del suelo26,27, 40. La DhA en suelos enmendados fue menor en comparación con el control, excepto para C9L6. Además, no hubo diferencias estadísticas entre la fertilización. La menor DhA en los suelos después de la cosecha de maíz podría haber resultado de una menor disponibilidad de carbono orgánico soluble41. Además, el experimento en maceta duró casi 5 meses, y el DhA más alto se observó después de 3 meses en el experimento de incubación (datos no mostrados), particularmente para la aplicación de ambos compuestos de zeolita mezclados con lignito. También se evidenció que NaX-C y NaX-Ver combinados con leonardita o lignito estimularon la actividad microbiana de suelos no contaminados26,42, 43.

Las enmiendas del suelo (orgánicas e inorgánicas) pueden cambiar el pH del suelo, lo que puede tener un efecto indirecto sobre la biodisponibilidad de los HAP y controlar la biología y los procesos biológicos del suelo44. Una correlación positiva significativa entre el pHH2O/pHKCl del suelo y los HAP sugirió que el pH del suelo era un factor clave en los niveles de HAP del suelo. La correlación estadística negativa de todos los anillos de HAP con la CE sugiere que este factor también afecta indirectamente a la degradación de los HAP en los suelos45. Los mismos resultados se observaron para la aplicación de composites de zeolita mezclados con leonardita29.

En el estudio presentado, los HAP de 2, 3, 4, 5 y 6 anillos se correlacionaron significativamente con el Pb, y los HAP de 6 anillos con Zn y Cd. Los metales pesados pueden formar enlaces catión-π con HAP46. Los resultados mostrados por Oste et al.47 indicaron que el pH alcalino de las zeolitas sintéticas provocó un aumento en el contenido de materia orgánica disuelta, afectando una mejor sorción de HM por la fase sólida.

En general, la aplicación de ambos compuestos de zeolita combinados con lignito redujo significativamente el nivel de HAP en raíces, paja y granos (excepto C9L6) en comparación con el NPK aplicado por separado. Los valores más altos de RBF, SBF y GBF se obtuvieron para HAP de 4 anillos, siendo el pireno el más dominante. El pireno se acumuló principalmente en las pajas de maíz, a diferencia del trigo cultivado en un sistema hidropónico, donde el pireno se acumuló principalmente en las raíces48. Los SBF más bajos para los HAP de 4, 5 y 6 anillos para ambos compuestos de zeolita mezclados con lignito en comparación con NPK (más de dos veces menores en el caso de los compuestos de zeolita y carbono) sugirieron que se transportaron menos HAP de HMW desde el suelo al pajas de maíz, lo cual está en línea con los resultados mostrados por Tao et al.49 para raíces de trigo, y Szerement et al.29 para maíz. La adición de ambos compuestos de zeolita combinados con lignito cambió las propiedades del suelo, lo que pudo haber afectado la composición de los exudados radiculares (ácidos orgánicos de bajo peso molecular)50. Por lo tanto, la menor absorción de HAP del suelo también puede estar relacionada con mecanismos entre los microorganismos y la capacidad de las plantas para estimular la degradación microbiana de los HAP por los exudados de las raíces. Sin embargo, aún no se comprende completamente el papel de los exudados radiculares en la degradación de los HAP51.

Los cereales exhibieron la concentración más baja de HAP en comparación con la paja y las raíces. De manera similar a los resultados obtenidos para los compuestos de zeolita mezclados con leonardita (- 0,81, p < 0,05)29, se encontró una correlación negativa significativa entre el contenido de HAP en el suelo y los granos (- 0,58, p < 0,05). Por lo tanto, había evidencia de que los HAP en los cereales se acumulaban principalmente en el aire; sin embargo, dependiendo de los compuestos de zeolita aplicados, el nivel de HAP en los granos varió. Es una confirmación más de que el tipo y la cantidad de compuestos de zeolita desempeñan un papel importante en la alteración de las propiedades del suelo y la capacidad de la planta de maíz para acumular HAP. Según la US-EPA, el BaP está reconocido como el contaminante más peligroso debido a su alto carácter cancerígeno y mutagénico52. La aplicación de ambos compuestos de zeolita mezclados con lignito redujo significativamente el nivel de BaP y BaPeq en los granos de maíz en comparación con el NPK. En el caso de BaP, los mejores resultados se obtuvieron para la dosis más baja de NaX-C (C3L3) y ambas dosis de NaX-Ver (V3L3, V9L6), es decir, reducción de BaP en aproximadamente 40,69%, 43,51 y 40,65. respectivamente en comparación con NPK. Estas tendencias están en línea con los resultados obtenidos para la aplicación de los compuestos de zeolita mezclados con leonardita29. Sin embargo, la aplicación de una dosis más baja de compuesto de zeolita-carbono mezclado con leonardita tiene un efecto aproximadamente un 33% mejor en la reducción de BaP que el lignito utilizado en el experimento actual.

Con base en los resultados obtenidos, se puede concluir que agregar una mezcla de compuestos de zeolita mezclados con lignito y sales minerales puede ser una forma innovadora y efectiva de restaurar el suelo contaminado con HAP y limitar su absorción por las plantas. Otra ventaja de su aplicación es que pueden reducir el uso de fertilizantes minerales, que es una de las principales estrategias de la agricultura sostenible. Sin embargo, la principal desventaja es su alta salinidad y baja estabilidad estructural a pH más bajos. Por lo tanto, se necesitan estudios a largo plazo para comprender mejor su impacto en los cambios del suelo53.

Nitrato de amonio (NH4NO3), dihidrógenofosfato de calcio monohidrato (Ca(H2PO4)2 H2O); cloruro de potasio (KCl), sulfato de sodio (Na2SO4), acetona, sulfato de sodio anhidro (Na2SO4), cloruro de trifeniltetrazolio (TTC) y acetona se adquirieron de SA POCH, Polonia. N-hexano (HEX), acetona (ACE), diclorometano (DCM) y metanol (MeOH) con una pureza> 99,9 % utilizados para los análisis cromatográficos se adquirieron de Chemsolute. El estándar de 16 HAP en una solución de mezcla de 2000 μg ml-1 en DCM (CRM47930), las soluciones de estándar interno de HAP deuterados (fenantreno-d10 a una concentración de 2000 μg ml-1 en DCM) se obtuvieron de Sigma-Aldrich. Las soluciones de trabajo estándar de la mezcla de HAP, la mezcla de estándar interno y fenantreno-d10 se diluyeron adecuadamente con diclorometano (DCM) y se prepararon recién antes del análisis.

El suelo (capa superior de suelo de 0 a 30 cm) utilizado en el experimento se tomó de un campo agrícola ubicado cerca de un bosque de coníferas en el sur de Malopolska, Polonia (50°05′35.9" N 19°39′52.9" E). A continuación, el suelo se secó al aire, se tamizó (2 mm) y se homogeneizó manualmente.

En 2020 se llevó a cabo un experimento con macetas en la sala de vegetación con techo de cristal transparente para evitar las precipitaciones pero al mismo tiempo garantizar la luz y la ventilación naturales (Facultad de Agricultura y Economía de la Universidad de Agricultura de Cracovia-Mydlniki). Se llenaron macetas de PVC (25 cm de altura, 22 cm de diámetro) con 9 kg de tierra secada al aire. Durante el experimento, el contenido de agua del suelo se mantuvo a la máxima capacidad de retención de agua utilizando un sistema de aspersores Rain Bird (Rain Bird Inc., Tucson, EE. UU.) equipado con un sensor de humedad del suelo. La humedad del suelo se controló mediante una sonda portátil con un sensor ECH2O EC5 (Decagon Devices, Pullman, Washington, EE. UU.).

Los suelos se mezclaron con seis tratamientos diferentes en cuatro repeticiones independientes. La variante de referencia fue un objeto de control sin fertilización: C—suelo de control (sin fertilización) y NPK, 100% NPK—suelo con adición de sales minerales: N—NH4NO3; P—Ca(H2PO4)2H2O; K—KCl en dosis de 0,20 g N kg-1, 0,10 g P kg-1 y 0,25 g K kg-1 para N, P, K, respectivamente. Los objetos con la adición de mezclas mineral-orgánicas (compuestos de zeolita mezclados con lignito) fueron los siguientes: V3L3: suelo con una mezcla del 3% de compuesto de zeolita-vermiculita, 3% de lignito y 94% de NPK; V9L6: suelo con una mezcla del 9% de compuesto de zeolita-vermiculita, 6% de lignito y 85% de NPK; C3L3: suelo con una mezcla del 3% de compuesto de zeolita-carbono, 3% de lignito y 94% de NPK; C9L6: suelo con una mezcla del 9% de compuesto de zeolita-carbono, 6% de lignito y 85% de NPK. En cada maceta se sembraron 15 semillas de la variedad de maíz Kosynier (proporcionadas por Centrala Nasienna Cracovia) y luego se dejaron 5 plántulas después de la germinación. Debido a síntomas visibles de deficiencia de N durante la vegetación, se aplicó NH4NO3 suplementario a una dosis de 0.02 g N kg−1 masa seca (dm3) de suelo. La humedad del suelo durante la vegetación de las plantas se mantuvo entre el 40% y el 60% de la capacidad máxima de agua del suelo (dependiendo de la fase de desarrollo de la planta).

En la etapa de plena madurez del maíz, el día 126 después de la siembra, se cosecharon las plantas, se recogieron las raíces del suelo y se lavaron con agua destilada para eliminar la tierra y otros desechos. La masa seca se calculó después de secar paja (tallos + hojas), raíces y mazorcas a 65 °C durante 24 h. Se recolectaron muestras de suelo de cada maceta, se tamizaron y almacenaron para análisis posteriores a 4 °C y 25 °C para análisis biológicos y fisicoquímicos, respectivamente.

La temperatura y la humedad se registraron de marzo a septiembre fuera del salón de vegetación (Cuadro 6).

NaX-C se sintetizaron según los métodos descritos por Panek et al.54, mientras que NaX-Ver se sintetizaron con la adición de vermiculita (la mina Namekara, Mbale, Uganda). Las propiedades seleccionadas de ambos compuestos de zeolita se presentan en la Tabla 7. El área de superficie específica (SBET) de NaX-C fue aproximadamente 1,3 veces mayor que la de NaX-Ver. En el artículo de Mokrzycki et al.55 se proporcionan más detalles sobre la composición mineralógica y la caracterización estructural y textural de los compuestos de zeolita aplicados. El lignito fue suministrado por la mina de carbón de Sieniawa (Polonia).

Se mezclaron muestras de suelo homogeneizadas y secadas al aire (10 g) con DCM (100 ml) a temperatura ambiente y se extrajeron usando Soxtec con los siguientes pasos: (i) ebullición en disolvente durante 90 min a 180 °C, (ii) paso ascendente durante 60 min, (iii) evaporación/recuperación de disolvente durante 15 min. A todas las muestras se les agregaron soluciones de estándar interno de HAP deuterados (100 μl de fenantreno-d10 a una concentración de 40 μg ml-1). Las soluciones después de la extracción con Soxtec se concentraron hasta un volumen de 0,5 ml bajo evaporación de nitrógeno.

Se mezclaron raíces molidas, paja y granos (5 g) con 100 ml de disolvente (HEX: DCM, 1:1, v/v) con la adición de Na2SO4 anhidro (previamente secado a 600 °C) y se les añadió un sustituto etiquetado. estándar de fenantreno-d10 (100 μL a una concentración de 40 μg mL-1)56. La extracción se realizó utilizando el método Soxtec (como se describe anteriormente). Después de acondicionar la columna con dos porciones de HEX (8 ml por cada porción), las muestras se secaron al aire, se resolvieron con 4 ml de HEX y se transfirieron a la columna. El extracto se eluyó con dos porciones (8 ml) de una mezcla de DCM y HEX (1:1, v/v). Los extractos se purificaron en una columna que contenía gel de sílice activado (10 g, Silica 100, Merck) cubierto con Na2SO4 anhidro (5 g). La columna se acondicionó dos veces con 8 ml de hexano. Las muestras secadas al aire después de la extracción Soxtec se resolvieron con 4 ml de HEX y se transfirieron a la columna acondicionada. Las muestras de granos se eluyeron adicionalmente con dos porciones (8 ml) de MeOH para el análisis de ácidos grasos (AG).

Las muestras se concentraron hasta 0,5 ml bajo evaporación de nitrógeno. El contenido de 16 HAP prioritarios, incluidos naftaleno, acenafteno, acenaftileno, fluoreno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno, benzo(a)antraceno, criseno, benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno, benzo(a)pireno e indeno. (1,2,3-cd)pireno, dibenzo(a,h)antraceno y benzo(g,h,i)perileno se determinaron mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC/MS) (Agilent 7890A GC con 5975C MSD, Agilent Tecnología). La inyección se realizó en modo columna. La línea de transferencia se ajustó a 300 °C. El programa de temperatura fue: 99 °C para temperatura inicial, 2 °C min-1 a 310 °C durante 34 min. Flujo de gas (He) 1,1 ml min-1. El análisis se realizó con una columna de 60 m (DB-5MS, 250 μm, 0,25 μm), utilizando la mezcla QTM 16-PAHs (CRM47930, Sigma-Aldrich) como estándar. Los LOD y LOQ de los 16 HAP fueron de 0,07 a 0,15 μg ml-1 y de 0,20 a 0,45 μg ml-1, respectivamente. Para garantizar la exactitud y precisión del proceso de análisis individual de PAHS de este estudio, se llevó a cabo un estándar de calibración de siete puntos (linealidad R2 > 0,99; 0,5–12,5 μg mL-1) en solución, límites de detección y blanco de procedimiento. Cada estándar de calibración y muestra contenía un estándar interno (100 μL de fenantreno-d10 a una concentración de 40 μg mL-1). Las recuperaciones oscilaron entre el 76 y el 102 % para los HAP individuales. Los resultados reportados han sido corregidos por pérdidas.

Para los suelos se realizaron los siguientes análisis: TOC, carbono negro (BC), pH, CE, contenidos de Ntotal (TN) y metales pesados: Cd, Zn y Pb. El contenido de TOC se midió según el método de Tiurin57. Los análisis BC y TN se realizaron utilizando el analizador CHNS (Carlo Erba EA 1108). Los materiales del suelo se quemaron brevemente en un horno tubular a 375 °C durante 18 a 24 h. Luego, las muestras se enfriaron y se pesaron aproximadamente 25 mg de los materiales y se colocaron en cápsulas de estaño y plata. Para eliminar los carbonatos inorgánicos restantes, se agregaron dos gotas de HCl 1 M (relación HCl:agua de 1:1, v:v)29. El pHH2O (agua destilada), el pHKCl (KCl 1 M)58 y la CE (agua destilada) se midieron en una relación suelo:solución de 1:2,5 utilizando ELMETRON CX-502 (Elmetron, Poznan, Polonia).

La actividad deshidrogenasa (DhA) se llevó a cabo según el método de Thalmann (1968)59, utilizando cloruro de trifeniltetrazolio (TTC) como aceptor de electrones. Después de la incubación a 37 ± 2 °C durante 24 h con TTC, las muestras se filtraron para separar la solución del suelo y se midieron a una longitud de onda de 546 nm utilizando un espectrofotómetro UV-VIS (HITACHI U-5100, Hitachi High-Tech Science Corporation, Tokio, Japón). Los resultados se dan como valores medios de cuatro análisis.

El material del suelo (0,5 g) se mineralizó usando una mezcla de 9 ml de HNO3 y 3 ml de HCl. La concentración total de Cd, Zn y Pb se analizó mediante espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (Optima 7300DC Perkin Elmer, EE. UU.). Para la calibración se utilizaron soluciones multielementales de 1.000 mg dm-3 ICP Standard Certipur® (Merck, Darmstadt, Alemania) que contenían los elementos analizados.

Se calculó el equivalente de BaP (BaPeq), basado en las concentraciones medidas de 4PAH [benzo(a)antraceno (BaA), benzo(b)fluoranteno (BbF) y criseno (Chr)] y los correspondientes factores de equivalencia tóxica (TEF). usando la siguiente ecuación:

donde \({BaP}_{eq}\) es la concentración equivalente total de 4HAP en el grano de maíz (μg kg−1 dm3); \({C}_{i}\) es la concentración de 4PAH en la muestra de grano de maíz; y \({TEF}_{i},\) es el factor de equivalencia tóxica correspondiente (BaP = 1, Chr = 0,01, BaA = 0,1, BbF = 0,1)60.

Las concentraciones de HAP en todas las muestras se calcularon en RBF, SBF y GBF de la siguiente manera:

donde \({C}_{suelos}\), \({C}_{raíces}\), \({C}_{pajitas}\), \({C}_{granos}\) representan el Concentración de HAP en suelos, raíces, paja y granos, respectivamente.

Los análisis estadísticos se procesaron utilizando el software Statistica versión 13.0 (StatSoft Inc., Polonia). Se utilizó un análisis de varianza unidireccional y la prueba post-hoc de Tukey (p > 0,05) para explorar las diferencias entre las muestras. También se calcularon los coeficientes de correlación de Pearson. Todas las figuras se prepararon con OriginPro2022 (OriginLab Corporation).

El estudio cumple con las directrices y legislación institucionales, nacionales e internacionales pertinentes.

El cultivo de maíz en suelos degradados por HAP aumenta el riesgo de contaminar las partes comestibles de los cultivos con contaminantes. La adición de compuestos de zeolita mezclados con lignito provocó una marcada disminución en los niveles de Σ16 PAH en el suelo y los tejidos vegetales (excepto C9L6 en el grano) en comparación con el control y el NPK aplicados por separado. Se evidenció que la adición de materia orgánica exógena como lignito mezclado con compuestos de zeolita tenía un papel beneficioso en la degradación de los HAP en los suelos. En los suelos, el contenido de HAP se correlacionó con pHH2O/pHKCl, CE, DhA, TN y TOC para HAP de 5 y 6 anillos. El menor contenido de HAP en pajitas se observó después de la aplicación de C3L3 y C9L6; sin embargo, en el caso de los granos los mejores resultados se obtuvieron para V3L3. Se observó un nivel más bajo de Σ16 PAH en tejidos vegetales para NaX-C, que representó una superficie específica más alta en comparación con NaX-Ver. Además, se podría concluir que el tipo de material utilizado para la síntesis de compuestos de zeolita y la dosis de aditivos aplicados influyeron en la acumulación de HAP en partes particulares de las plantas. En el futuro deberían evaluarse las pruebas de estabilidad a largo plazo y los impactos de las zeolitas aplicadas sobre los suelos y los microorganismos del suelo.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual no están disponibles públicamente, pero pueden obtenerse del autor correspondiente previa solicitud razonable.

Benz(a)antraceno

Equivalente de benzo(a)pireno

Benzo(b)fluoranteno

Benzo(a)pireno

carbón negro

3% NaX-C + 3% lignito + 94% NPK

9% NaX-C + 6% lignito + 85% NPK

3% NaX-Ver + 3% lignito + 94% NPK

9% NaX-Ver + 6% lignito + 85% NPK

criseno

Actividad deshidrogenasa

Secado masivo

Alto peso molecular

Coeficiente de partición octanol-agua

Bajo peso molecular

Compuesto de zeolita y carbono

Compuesto de zeolita-vermiculita

Hidrocarburos aromáticos policíclicos

La suma de 16 HAP analizados

Carbono organico total

Nitrógeno total

Ácidos grasos insaturados/ácidos grasos saturados

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Descargar referencias

(1) El artículo se realizó en el marco del proyecto POIR.04.04.00-00-14E6/18-00, que se lleva a cabo dentro del programa TEAM-NET de la Fundación para la Ciencia Polaca cofinanciado por la Unión Europea en el marco del Programa de Desarrollo Regional Europeo. Fondo. (2) El trabajo de investigación fue financiado por el Ministerio de Ciencia y Educación Superior de la República de Polonia y el Centro de Innovación de la Universidad de Agricultura de Cracovia Sp. zoo

Departamento de Radioquímica y Química Ambiental, Universidad Maria Curie-Sklodowska, 3 Maria Curie-Skłodowska Square, 20-031, Lublin, Polonia

Justyna Szerement

Departamento de Análisis Ambiental, Cartografía Geológica y Geología Económica, Universidad de Ciencia y Tecnología AGH, Mickiewicza 30 Av., 30-059, Cracovia, Polonia

Adam Kowalski

Departamento de Química del Carbón y Ciencias Ambientales, Facultad de Energía y Combustibles, Universidad de Ciencia y Tecnología AGH, Mickiewicza 30 Av., 30-059, Cracovia, Polonia

Jakub Mokrzycki

Departamento de Mineralogía, Petrografía y Geoquímica, Universidad de Ciencia y Tecnología AGH, Mickiewicza 30 Av., 30-059, Cracovia, Polonia

Lidia Marcińska-Mazur y Monika Mierzwa-Hersztek

Departamento de Química Agrícola y Ambiental, Universidad de Agricultura de Cracovia, Mickiewicza 21 Av., 31-120, Cracovia, Polonia

Monika Mierzwa-Hersztek

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Conceptualización: JS; Metodología: JS, AK; Validación: JS, AK; Análisis formal: JS; Investigación: JS, RJ, JM, Recursos: MM-H., AK; Curación de datos: JS, JM; Escritura—Borrador original: JS; Escritura: revisión y edición: JS, AK, JM, RK, MM-H.; Visualización: JS; Supervisión: MM-H.; Administración de proyectos: MM-H.; Adquisición de financiación: MM-H.

Correspondencia a Justyna Szerement.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Szerement, J., Kowalski, A., Mokrzycki, J. et al. Restauración de suelos contaminados con HAP mediante la mezcla de compuestos de zeolita mezclados con materia orgánica exógena y sales minerales. Informe científico 13, 14227 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41429-2

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Recibido: 29 de abril de 2023

Aceptado: 26 de agosto de 2023

Publicado: 30 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41429-2

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